1范围
本文件规定了高纯不透明石英玻璃的分级,要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于半导体、光伏等领域具有隔热作用的高纯不透明石英玻璃材料。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T191 包装储运图示标志
GB/T3284 石英玻璃化学成分分析方法
GB/T5432 玻璃密度测定 浮力法
GB/T10701—2008 石英玻璃热稳定性试验方法
GB/T22588 闪光法测量热扩散系数或导热系数
JC/T2205 石英玻璃术语
3 术语和定义
JC/T2205界定的术语和定义适用于本文件。
4 分级
按产品外观质量和杂质元素含量分为半导体级和光伏级。
5 要求
5.1 规格尺寸及尺寸偏差
供需双方商定。
5.2 外观质量
5.2.1 表面应光滑,色泽均匀,不应有裂纹、晶纹,不应有长度大于10mm 或宽度大于0.5mm 的划痕。
5.2.2 目视呈乳白色,不应有透明区域。
5.2.3 半导体级高纯不透明石英玻璃不应有杂质点、色斑、生料颗粒;光伏级高纯不透明石英玻璃不应
有直径大于1mm 的杂质点、色斑、生料颗粒,任意100cm2 面积内直径不大于1mm 的杂质点、色斑、
生料颗粒总数不应超过4个。
5.3 密度
密度应不大于2.15g/cm3 且不小于1.90g/cm3
5.4 光谱透射比
380nm~3000nm 波长范围内的光谱透射比应小于1.0%。
5.5 热稳定性
试验后不应出现裂纹、缺口和表皮崩落。
5.6 耐热性
试验后变形率应不大于2.0%。
5.7 导热系数
20 ℃下,导热系数应不大于1.25 W/(m●K)且不小于1.00 W/(m●K)。
5.8 杂质元素含量
杂质元素为铝(Al)、铁(Fe)、钙(Ca)、镁(Mg)、钛(Ti)、铜(Cu)、钴(Co)、镍(Ni)、锰(Mn)、锂(Li)、
钠(Na)、钾(K)、硼(B)、钡(Ba)、铬(Cr)、锆(Zr)16种,其总含量及特定杂质元素含量应不大于表1的
要求。
5.9 最大孔径、孔径标准偏差、孔隙率及孔隙率标准偏差
最大孔径应小于300.0μm,孔径标准偏差应小于40.0μm ,孔隙率应大于2.0%且小于10.0%,孔
隙率标准偏差应小于1.0%。
6 试验方法
6.1 样品要求
规格尺寸及尺寸偏差、外观质量采用产品进行试验o其他检验项目,当产品规格尺寸满足试验要求
时,直接进行试验o当产品规格尺寸不满足试验要求时,从同批原料、相同工艺、同一时间段生产的高纯
不透明石英玻璃碇取样,取样位置为距碇底部约100mm 且距碇外圆表面约10mm 处。
6.2 规格尺寸及尺寸偏差
采用分度值不大于1mm 的测量工具测量
6.3 外观质量
采用强光光源照射样品,目测。缺陷尺寸可采用分度值不大于0.02mm 的游标卡尺测量。
6.4 密度
将试样 在 超 声 波 浴 槽 中 进 行 清 洗,然 后 用 酒 精 擦 拭 干 净,再 用 去 离 子 水 冲 洗,自 然 晾 干 后,按
GB/T5432规定的方法进行试验,结果保留2位小数。
6.5 光谱透射比
6.5.1 试样
试样1块,长度、宽度约为50mm,研磨后厚度为5mm±0.5mm,无明显杂质点、色斑、生料颗粒等
影响试验的缺陷。
6.5.2 试验设备
分光光度计要求:
- a) 能够测量规则光的光谱透射比;
- b) 波长范围包含380nm~3000nm 波段;
- c) 透射比测量精度不低于±1%。
6.5.3 试验步骤
试验按如下步骤进行:
- a) 用酒精擦拭试样表面至洁净,再用去离子水冲洗,110 ℃±5 ℃烘干;
- b) 用分光光度计测量试样在380nm~3000nm 范围内的规则光的光谱透射比。
6.5.4 数据处理
读取最大透射比值,结果保留1位小数。
6.6 热稳定性
按 GB/T10701—2008中规定的空气冷却法进行试验。试样3块,长度为50mm±1mm、宽度为
50mm±1mm、厚度为5mm±1mm,在1200℃±10℃下恒温30min,取出后在空气中冷却至室温。
6.7 耐热性
6.7.1 试样
试样3块,长度为180mm±2mm、宽度为20mm±1mm、厚度为5mm±1mm,无外观缺陷,切
口处磨平。
6.7.2 试验设备
6.7.2.1 高温炉
高温炉要求如下:
- a) 最高炉温应不低于1300 ℃;
- b) 试验恒温阶段炉内温度波动不超过±10 ℃;
3c) 炉内温度均匀,温差不大于10 ℃。
6.7.2.2 耐热支架
跨距为130mm 的耐火砖或高铝板等耐火材料。
6.7.3 试验步骤
试验按如下步骤进行:
- a) 用体积分数为10%~15%盐酸溶液浸泡试样约10min后,用去离子水冲洗,自然晾干;
- b) 测量试验前试样拱高;
- c) 将耐热支架放入高温炉内,试样水平放置在耐热支架上,于1200 ℃±10 ℃下恒温24h;
- d) 随炉自然冷却至室温后取出试样,测量试验后试样拱高。
6.7.4 结果处理
试样的变形率 X 按公式(1)计算:
X ———试样的变形率;
H1———试验前试样拱高,单位为毫米(mm);
H2———试验后试样拱高,单位为毫米(mm)。
结果保留1位小数,取3块试样的变形率最大值为测量结果。
6.8 导热系数
将试样在超声波浴槽中进行清洗,然后用酒精擦拭干净,再用去离子水冲洗,110 ℃±5 ℃烘干或
自然晾干,按 GB/T22588规定的方法进行试验,结果保留2位小数。
6.9 杂质元素含量
按 GB/T3284中规定的方法进行试验。
6.10 最大孔径、孔径标准偏差、孔隙率及孔隙率标准偏差
6.10.1 试样
试样3块,长度、宽度约为50mm,研磨后厚度为5mm±0.5mm,测试表面应无凹坑、划痕、裂纹等
影响试验的缺陷。
6.10.2 设备
气孔分析设备要求:
- a) 可测定最小孔隙直径不大于1μm;
- b) 试样平台移动范围不小于±60mm,最小移动单位不大于002mm。
6.10.3 试验方法及步骤
采用面积法测量,试验按如下步骤进行:
- a) 用酒精擦拭试样表面至洁净,使用黑色墨汁或黑色油性笔将试样测试面涂黑,待干透后用粒径小于10μm 的白色粉末(如石灰石、滑石粉等)填补试验测试面气孔;
- b) 设备需开机预热5h,调整镜头焦距使物相清晰,用标准尺设定实际尺寸和像素的转换比例,设定适宜的二值化阈值以便清晰识别气孔,设定测量范围为20mm×20mm、最小分析像素为2、圆形度为0.3及图像每帧为5mm×5mm,共(4×4)帧;
- c) 分别测量3块试样的孔径、孔隙率o
6.10.4 数据处理
数据处理如下:
- a) 取每块试样所测孔径的最大值即为该块试样的最大孔径;
- b) 计算每块试样的孔径标准偏差;
- c) 计算3块试样的孔隙率标准偏差;
- d) 上述结果均保留1位小数o
7 检验规则
7.1 检验分类
分为出厂检验和型式检验o
7.2 出厂检验
7.2.1 检验项目
出厂检验项目为规格尺寸及尺寸偏差、外观质量o
7.2.2 抽样
规格尺寸及尺寸偏差、外观质量均采用100%检验o
7.2.3 判定规则
规格尺寸及尺寸偏差、外观质量均符合要求,则该产品出厂检验合格o任意一项不符合要求,则该
产品不合格o
7.3 型式检验
7.3.1 通则
有下列情况之一时,应进行型式检验:
- a) 新产品投产或产品定型鉴定时;
- b) 正常生产时,每一年进行一次;
- c) 原材料或工艺等发生较大变化,可能影响产品质量时;
- d) 产品停产6个月以上恢复生产时o
7.3.2 检验项目
包括第5章规定的全部项目o
7.3.3 组批
同批原料、相同工艺、同一时间段内生产的产品为一批o
57.3.4 抽样
规格尺寸及尺寸偏差、外观质量按表2进行随机抽样。从规格尺寸及尺寸偏差、外观质量均合格的
产品中随机抽取产品按第6章的要求制作试样,进行密度、光谱透射比、热稳定性、耐热性、导热系数、杂
质元素含量和最大孔径、孔径标准偏差、孔隙率及孔隙率标准偏差的检验。
